发布时间:2014-03-13 阅读:406次
(GB/T 21981-2008)
根据相关报道,一些奶厂可能会经受不住利益的诱惑在奶牛生病的情况或不孕的情况下,盲目的为了提高奶牛产奶量,会使用抗生素和激素等禁止的药品。婴幼儿食用含有激素的奶粉后可能产生性早熟现象,对婴幼儿身体产生严重伤害。
3 样品提取净化
3.1 提取
称取5g试样(至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中,加入内标溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,漩涡混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min,将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。
3.2 净化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样于活化过的ENVI-Carb国相萃取柱。将小柱减压抽干,在将活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脱并收集洗脱液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脱液在微弱的氮气流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解残渣,采用LC-MS/MS法进行测定。
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