发布时间:2014-03-04 阅读:1181次
GB/T 22331-2008)
1测定步骤
1.1 样品预处理
取水产品可食部分,切为不大于0.5 cm×0.5 cm×0.5 cm的小块后混匀,匀浆,冷冻保存备用。
1.2提取
将试样解冻,称取试样5 9(到0. 01 9),置于IOO mL具塞离心管中(5.7),加入PCB 209定量内标标准使用溶液(4. 11)100 tj-L;同时加入10 9无水硫酸钠,加入30 mL正己烷与丙酮的混合溶液(1:1,体积比),超声提取30 min,4 000 r/min离心5 min,将提取液转移至100 mL梨形瓶中。在离心管中再加入20 mL正己烷与丙酮的混合溶液(1:1,体积比)重复提取一次,合并提取液于同一梨形
瓶中。
1.3净化
将提取液于40℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至约2 mL,加入1 9酸化硅胶(4.6),涡旋I min,静置,将上层溶液转移至预先用10 mL正己烷淋洗过的净化柱(5.8)中,净化柱下接50 mL梨形瓶;在原梨形瓶中加入2 mL正己烷,涡旋30 s,静置,上层溶液转移至净化柱中,再重复进行一次。待净化柱中液面降至上层无水硫酸钠层时,用30 mL正己烷分两次洗脱,洗脱液全部收集到50 mL形瓶中,于40℃水浴中减压旋转蒸发至近干,正己烷定容至1.0 mL,涡旋混合溶解残留物,供气相色谱测定。
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